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化工生产中用到的几种金属热还原法《资讯》

发布时间:2020-08-17 11:58:21 阅读: 来源:链缝机厂家

2017-05-22 20:55:15来源: 贤集网

Kroll法和Hunter法

Hunter法与Kroll法原理类似,都是利用金属热还原的方法,将TiCl4还原为钛金属。不同的是Hunter法利用钠作为还原金属,而Kroll法利用镁作为还原金属。由于Hunter法生产成本较高,工业上已经很少使用,只用于少量特种金属纯粉末的生产领域。而Hunter的改进方法即Armstrong法最大的特点是有望实现钛金属的低成本连续化的工业化生产。该工艺是将TiCl4的气流注入到钠金属液流中,反应生成钛金属和NaCl,将反应生成的混合物经过水洗并干燥后获得纯净的钛金属。目前Kroll法是生产金属钛的最主要工艺。

燃烧合成法

传统的Kroll工艺存在很多缺点,如工艺耗时较长、不能实现连续生产、氯化过程氯气的使用会对环境造成污染等。于是一种操作简单,成本低廉的燃烧合成法(简称CS法)被提出。CS法工艺的流程分别将TiO2、氢氧化钙粉末和过量的镁粉经干燥混合,放入金属杯中压紧,在氩气气氛下,加热发生反应,生成钛金属及氧化镁和氧化钙。

将产物放入稀硝酸溶液中除去MgO,CaO和Mg杂质,洗涤干燥后获得钛粉。此时,获得的钛粉中的氧含量还很高,需要将得到的钛粉与Ca颗粒混合放入刚玉容器内,放入充满氩气的管式电阻炉中,在1123~1173K的温度下反应2h后取出冷却到室温后,放入稀硝酸中,经过水和酒精的冲洗后,在空气中干燥,可以得到氧质量分数仅为0.2%~0.3%的纯Ti粉。但CS法需反复利用大量硝酸浸泡然后干燥,操作复杂,增加了生产成本,工业应用方面仍是以后研究的关键所在,需要确定此法实现工业大规模生产的可行性。

预成型还原法及改进方法

传统的预成型还原法(简称PRP将TiO2和CaCl2或CaO以及粘合剂混合制作成预制件,安放于一个充满惰性气体密封的不锈钢容器中,容器底部放入还原剂钙和海绵钛。加入海绵钛目的是吸收反应容器内的氮气,保证制取钛金属的纯度。恒温加热容器,使预制件内TiO2与钙蒸汽发生还原反应。将还原产物放入乙酸溶液中清洗,除去CaO和过量的还原剂,真空气氛下干燥后,获得高纯度的金属钛粉末。为了优化PRP工艺,万贺利等人提出一种改进的PRP工艺。

在该工艺中,添加物只有CaCl2而没有粘合剂,因而可减少引入的杂质;反应容器由高纯石墨坩埚代替不锈钢坩埚,确保反应器能在足够高的温度下正常工作;通过将TiO2和CaCl2的混合物加热干燥以后,压制成型。在放入反应器之前,须将预制件在1273K下保温几小时,目的是使预制件内的部分CaCl2蒸发,使预制件呈现疏松多孔结构,能够增大Ca蒸汽与预制件的接触面积,使还原过程更彻底。

PRP工艺不仅能通过对预制件的尺寸和成分的控制生产出均匀的细颗粒钛金属粉末,又由于还原剂不与预制件直接接触,可以有效地提高生产的钛金属的纯度。但是预制件的制作加大了操作的复杂程度,大规模的生产过程中增大了劳动强度,也增加了能源消耗。

由于金属热还原法不需要消耗大量的熔盐,工艺设备相对简单,对环境的污染较小,因此受到部分学者关注。但这种方法制取的钛金属含有的杂质较多,而且难以实现大规模的工业化生产,因此还需克服很多技术上的难题。

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